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多鎢酸鈉超聲高速離心法

隨著礦產資源綜合利用研究的不斷發展,對礦石物質成分的研究工作要求越來越細;同時,由於礦床成因、物質來源等方面研究的進一步深入,對單礦物的分離純度的要求也越來越高。微細礦物的分離提純,在礦物、礦床研究中是重要的課題。但是,對微細礦物的分離方法,目前的報導資料還非常少。自然界中礦物的組成非常複雜,不同礦種又適用不同的分離方法。所以,它也一直是礦物、礦床研究工作中的困難問題。

微細礦物的顆粒非常細小,表面積很大。在機械物理過程的分選技術中,正是這種性質起主要作用。顆粒品質小,布朗運動便佔優勢,重力的作用就明顯減弱,並且動量小以及磁化係數小,對於一般的富集分離方法都極為不利。此外,微細顆粒表面積越大,所具備的表面能和表面活性就越大,由此帶來最顯著的效應,就是容易產生凝聚。顆粒之間的相互凝聚作用,在通常情況下,使礦物的分選提純過程遭受干擾和破壞。

目前,沸石的分離提純技術還不成熟。資料中有關這方面的技術,多為工業分離方法,純度要求低,應用這些方法難以達到很高的純度。筆者在研究浙江縉雲沸石礦的礦床成因過程中,需把礦石中的沸石和粘土礦物分離提純。而沸石和粘土都屬於微細礦物,要實現它們的完全分離非常困難。經過兩年多的探索,上千次的實驗,最後採用多鎢酸鈉高速離心法取得了良好的效果。

1 多鎢酸鈉溶液的配製與回收

多鎢酸鈉是一種新型的無機重液,目前國內還沒有用它作為重液來分離礦物的報導。多鎢酸鈉具有無毒、無味、易溶解、易配製、穩定性好、回收率高、使用方便安全等傳統的重液無法比擬的優點。而更重要的是:多鎢酸鈉溶液的密度變化很大,最大可以達到3.1g/cm3。因此,很多原來必須使用有機重液的地方,現在都可以使用多鎢酸鈉來代替。

1.1 多鎢酸鈉溶液的配製

1)配製多鎢酸鈉溶液時,只能使用蒸餾水或去離子水,只能使用玻璃、塑膠或不銹鋼的容器。

2)量取蒸餾水,根據要求的密度值,按比例把多鎢酸鈉加入到盛水容器中。用玻璃棒不停地攪拌,使其充分溶解。

3)用比重計測量溶液的密度,根據結果適當地加蒸餾水或多鎢酸鈉,直至達到合適的密度值。

4)把溶液放於無塵的封閉環境中保存。

5)使用前,最好先測量溶液的密度,並把它按要求進行適當的調整。

1.2 多鎢酸鈉溶液的回收利用

由於它的溶解性很好,多鎢酸鈉溶液的回收利用率很高,礦物的漂洗也非常容易。實驗採用以下的方法回收多鎢酸鈉溶液。

1)用14000rpm的轉速,離心10min,把礦物顆粒從溶液中去除。

2)為了使溶液的密度變大,可以在60℃～100℃的溫度下,連續蒸發數小時。

3)溶液冷卻後,用比重計測量溶液的密度,根據

結果,確定繼續蒸發還是向溶液中加蒸餾水,直到達到要求。

2 多鎢酸鈉超聲高速離心法分離提純縉雲沸石和粘土

2.1 實驗儀器和條件

低速離心機:XYJ80-2型,最高轉速4000rpm。

高速離心機:貝克曼GS-15R型,最高轉速15000rpm。

超聲波:KQ-250型,功率250W。高速離心時的控制溫度:10℃。

2.2 分離沸石的過程

1)用鋼臼和杵把岩石粉碎至200目以下。

2)把較細的樣品放入玻璃杯中,加二次蒸餾水充分攪拌。

3)用超聲波把顆粒-液體的懸浮液超聲3min～5min。

4)把超聲後的懸浮液轉入離心管中,用2500rpm的轉速離心3min30s。倒出上層清液,從而去

除小於1μm的部分。

5)再把上層清液倒入另一個離心管中。這部分後來將被用來提純粘土礦物。

6)重複第5)步5次,以確保絕大部分的小於1μm的顆粒被去除,並且每次離心前都要超聲以使較大的顆粒懸浮起來。

7)倒出上層清液,把大於1μm的顆粒風乾後,放入2.3g/cm3的多鎢酸鈉溶液中。超聲3min～5min使顆粒分散開來,轉入離心管中。

8)用11000rpm的轉速,把懸浮液離心33min。離心結束後,沸石礦物將漂浮在液體的表面,較重的顆粒(石英、長石以及少部分的沸石)將沉在管底,並且它們都會有一個過渡的“尾巴”。  9)向一個離心管中倒出大約一半的重液,以取出上浮的沸石礦物,也要用鋼勺把粘在離心管內壁上的取出放入一個離心管中。

10)向兩根離心管加滿二次蒸餾水,並超聲以使懸浮物和重液充分混合,現在重液的密度應是1.15g/cm3左右。

11)用14000rpm的轉速離心10min,顆粒都應沉到管底。把重液倒入玻璃杯中,以回收再用。

12)用二次蒸餾水充滿離心管,超聲2min,用3000rpm的轉速離心5min,沸石顆粒出現聚沉。反復洗3次,以完全洗去多鎢酸鈉,沸石礦物變得色淺而不“粘”。

13)把沸石礦物放於通風櫥中風幹。有時沸石礦物的表面可能會帶有一個綠色或棕色的“皮”,去除它。這時我們得到了較為純淨的沸石礦物。

2.3 分離提純粘土礦物

1)向小於1μm的部分加入二次蒸餾水,並且超聲3min,用11000rpm的轉速離心3min,大於0.1μm的顆粒將沉到管底。

2)倒出上層的“清水”。用14000rpm的轉速離心10min,使小於0.1μm的顆粒聚沉管底。這時沉到管底的顆粒應是較為純淨的粘土礦物。

3)把粘土礦物放入通風櫥中風幹。

使用X射線粉晶衍射、紅外吸收光譜對獲得的樣品進行分析,結果顯示:沸石中含有少量的石英,絲光沸石和斜發沸石的含量在97%以上;而粘土中則含有少量的沸石,蒙脫石的含量在97%以上。

3 應用前景

多鎢酸鈉本身所具有的很多優點,決定了它在礦物的分離提純實驗中具有廣泛的用途。特別是在微細礦物的分離提純方面,多鎢酸鈉更是不可替代的。

1)多鎢酸鈉溶液的密度可達3.1g/cm3,所以它可以取代二氯甲烷、三氯甲烷、二溴乙烷、三溴乙烷、二碘苯等有機重液。

2)多鎢酸鈉溶液性質穩定、不易揮發,它適用於高速離心實驗。而有機重液在高速離心實驗中由於揮發而密度變小,影響實驗的穩定性。

3)多鎢酸鈉溶液配製方便,密度大小容易控制,在分離密度相差較小的礦物時,具有很大的優勢。

4)微細礦物的分離一直是礦物分離中的一個難題。多鎢酸鈉的出現將使這個問題變得比較容易解決。

通過更多的實驗探索,多鎢酸鈉一定會越來越多地被用於微細礦物的分離提純中。