多钨酸钠超声高速离心法

随着矿产资源综合利用研究的不断发展,对矿石物质成分的研究工作要求越来越细;同时,由于矿床成因、物质来源等方面研究的进一步深入,对单矿物的分离纯度的要求也越来越高。微细矿物的分离提纯,在矿物、矿床研究中是重要的课题。但是,对微细矿物的分离方法,目前的报道资料还非常少。自然界中矿物的组成非常复杂,不同矿种又适用不同的分离方法。所以,它也一直是矿物、矿床研究工作中的困难问题。

微细矿物的颗粒非常细小,表面积很大。在机械物理过程的分选技术中,正是这种性质起主要作用。颗粒质量小,布朗运动便占优势,重力的作用就明显减弱,并且动量小以及磁化系数小,对于一般的富集分离方法都极为不利。此外,微细颗粒表面积越大,所具备的表面能和表面活性就越大,由此带来最显著的效应,就是容易产生凝聚。颗粒之间的相互凝聚作用,在通常情况下,使矿物的分选提纯过程遭受干扰和破坏。

目前,沸石的分离提纯技术还不成熟。资料中有关这方面的技术,多为工业分离方法,纯度要求低,应用这些方法难以达到很高的纯度。笔者在研究浙江缙云沸石矿的矿床成因过程中,需把矿石中的沸石和粘土矿物分离提纯。而沸石和粘土都属于微细矿物,要实现它们的完全分离非常困难。经过两年多的探索,上千次的实验,最后采用多钨酸钠高速离心法取得了良好的效果。

1 多钨酸钠溶液的配制与回收

多钨酸钠是一种新型的无机重液,目前国内还没有用它作为重液来分离矿物的报道。多钨酸钠具有无毒、无味、易溶解、易配制、稳定性好、回收率高、使用方便安全等传统的重液无法比拟的优点。而更重要的是:多钨酸钠溶液的密度变化很大,最大可以达到3.1g/cm3。因此,很多原来必须使用有机重液的地方,现在都可以使用多钨酸钠来代替。

1.1 多钨酸钠溶液的配制

1)配制多钨酸钠溶液时,只能使用蒸馏水或去离子水,只能使用玻璃、塑料或不锈钢的容器。

2)量取蒸馏水,根据要求的密度值,按比例把多钨酸钠加入到盛水容器中。用玻璃棒不停地搅拌,使其充分溶解。

3)用比重计测量溶液的密度,根据结果适当地加蒸馏水或多钨酸钠,直至达到合适的密度值。

4)把溶液放于无尘的封闭环境中保存。

5)使用前,最好先测量溶液的密度,并把它按要求进行适当的调整。

1.2 多钨酸钠溶液的回收利用

由于它的溶解性很好,多钨酸钠溶液的回收利用率很高,矿物的漂洗也非常容易。实验采用以下的方法回收多钨酸钠溶液。

1)用14000rpm的转速,离心10min,把矿物颗粒从溶液中去除。

2)为了使溶液的密度变大,可以在60℃～100℃的温度下,连续蒸发数小时。

3)溶液冷却后,用比重计测量溶液的密度,根据

结果,确定继续蒸发还是向溶液中加蒸馏水,直到达到要求。

2 多钨酸钠超声高速离心法分离提纯缙云沸石和粘土

2.1 实验仪器和条件

低速离心机:XYJ80-2型,最高转速4000rpm。

高速离心机:贝克曼GS-15R型,最高转速15000rpm。

超声波:KQ-250型,功率250W。高速离心时的控制温度:10℃。

2.2 分离沸石的过程

1)用钢臼和杵把岩石粉碎至200目以下。

2)把较细的样品放入玻璃杯中,加二次蒸馏水充分搅拌。

3)用超声波把颗粒-液体的悬浮液超声3min～5min。

4)把超声后的悬浮液转入离心管中,用2500rpm的转速离心3min30s。倒出上层清液,从而去

除小于1μm的部分。

5)再把上层清液倒入另一个离心管中。这部分后来将被用来提纯粘土矿物。

6)重复第5)步5次,以确保绝大部分的小于1μm的颗粒被去除,并且每次离心前都要超声以使较大的颗粒悬浮起来。

7)倒出上层清液,把大于1μm的颗粒风干后,放入2.3g/cm3的多钨酸钠溶液中。超声3min～5min使颗粒分散开来,转入离心管中。

8)用11000rpm的转速,把悬浮液离心33min。离心结束后,沸石矿物将漂浮在液体的表面,较重的颗粒(石英、长石以及少部分的沸石)将沉在管底,并且它们都会有一个过渡的“尾巴”。  9)向一个离心管中倒出大约一半的重液,以取出上浮的沸石矿物,也要用钢勺把粘在离心管内壁上的取出放入一个离心管中。

10)向两根离心管加满二次蒸馏水,并超声以使悬浮物和重液充分混合,现在重液的密度应是1.15g/cm3左右。

11)用14000rpm的转速离心10min,颗粒都应沉到管底。把重液倒入玻璃杯中,以回收再用。

12)用二次蒸馏水充满离心管,超声2min,用3000rpm的转速离心5min,沸石颗粒出现聚沉。反复洗3次,以完全洗去多钨酸钠,沸石矿物变得色浅而不“粘”。

13)把沸石矿物放于通风橱中风干。有时沸石矿物的表面可能会带有一个绿色或棕色的“皮”,去除它。这时我们得到了较为纯净的沸石矿物。

2.3 分离提纯粘土矿物

1)向小于1μm的部分加入二次蒸馏水,并且超声3min,用11000rpm的转速离心3min,大于0.1μm的颗粒将沉到管底。

2)倒出上层的“清水”。用14000rpm的转速离心10min,使小于0.1μm的颗粒聚沉管底。这时沉到管底的颗粒应是较为纯净的粘土矿物。

3)把粘土矿物放入通风橱中风干。

使用X射线粉晶衍射、红外吸收光谱对获得的样品进行分析,结果显示:沸石中含有少量的石英,丝光沸石和斜发沸石的含量在97%以上;而粘土中则含有少量的沸石,蒙脱石的含量在97%以上。

3 应用前景

多钨酸钠本身所具有的很多优点,决定了它在矿物的分离提纯实验中具有广泛的用途。特别是在微细矿物的分离提纯方面,多钨酸钠更是不可替代的。

1)多钨酸钠溶液的密度可达3.1g/cm3,所以它可以取代二氯甲烷、三氯甲烷、二溴乙烷、三溴乙烷、二碘苯等有机重液。

2)多钨酸钠溶液性质稳定、不易挥发,它适用于高速离心实验。而有机重液在高速离心实验中由于挥发而密度变小,影响实验的稳定性。

3)多钨酸钠溶液配制方便,密度大小容易控制,在分离密度相差较小的矿物时,具有很大的优势。

4)微细矿物的分离一直是矿物分离中的一个难题。多钨酸钠的出现将使这个问题变得比较容易解决。

通过更多的实验探索,多钨酸钠一定会越来越多地被用于微细矿物的分离提纯中。